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低温共烧陶瓷材料的高通量设计、制备与表征技术研究获系列进展
来源：中科院
浏览次数：229 发布时间：2018-07-17
7月4日，国家高技术研究发展计划（“863”计划）新材料技术领域“高性能合金与陶瓷材料跨尺度设计与精确控制制备技术”项目验收会在北京举行，项目顺利通过验收。其中，由中国科学院上海硅酸盐研究所研究员刘志甫负责，上海硅酸盐所与电子科技大学共同承担的“LTCC材料的高通量设计、制备与表征技术研究”课题已于2月8日由科技部在上海组织了验收会，全面完成各项考核指标和研究目标，顺利通过课题验收。
该课题于2015年立项，主要针对电子信息系统小型化、集成化、多层化和高频化对高性能低温共烧陶瓷（Low Temperature Cofired Ceramics，LTCC）介质材料、磁介质复合材料的应用需求，在建立高通量实验技术和平台的基础上，重点解决低温烧结和保持低损耗的矛盾问题，从而获得系列高性能低损耗的LTCC介质材料和LTCC磁介复合材料。上海硅酸盐所主要承担LTCC材料高通量实验技术及LTCC介质材料的研究开发任务。
低温共烧陶瓷（Low Temperature Cofired Ceramics LTCC）技术在雷达、航空航天等特种电子装备以及高性能计算机、无线通讯、汽车电子等领域已获得了广泛的应用。特别是5G移动通信、智能网络、无人驾驶等技术的引领，使得现代电子元器件和系统均以小、薄、轻、低功耗、高可靠性为目标，微波毫米波材料和集成器件、集成系统已成为当今世界电子信息领域的重要研究课题。LTCC技术是实现新一代无源器件小型化、集成化、多功能化及系统级封装（SiP）的重要技术途径。然而，LTCC材料到器件应用的研究开发是一个非常复杂的过程，涉及陶瓷材料、流延浆料、元器件设计与制造工艺等不同领域。一种LTCC材料从研发到实现器件应用，需要从材料配方设计、制备工艺、粉体加工、生瓷带流延、器件设计、器件加工工艺及性能测试等方面进行反复上千余次的实验，才能确定最佳材料性能、工艺和最终满足性能的定型产品，研发难度大、周期长。
上海硅酸盐所无源集成器件与材料研究团队在“863”课题的支持下，坚持LTCC材料—工艺—器件一体化的研究开发路线，将高通量实验方法引入LTCC材料的研究开发中，提高了材料研发效率，在LTCC陶瓷材料高通量制备技术、流延浆料高通量实验方法、LTCC新材料和新器件研发以及LTCC材料数据库开发等方面开展了系统的工作，取得了系列进展：
建立了包括自动配粉、自动混料、批量成型和批量烧结等的16通道陶瓷材料高通量制备方法和平台，在充分验证高通量实验方法有效性的基础上，成功应用于Li-Nb-Ti-O、Zn-Nb-Ti-O、Cu-Nb-Ti-O等多个体系的组成、物相、微结构及微波介电性能的“mapping”，为高性能LTCC材料的筛选和性能、工艺优化提供了有效途径（J. Euro. Ceram. Soc., 37, 2017, 3951; Ceram. Int., 43, 2017, 13895）；把组合设计和高通量并行处理的思想引入到陶瓷流延浆料配方的筛选和优化，基于该方法获得了乙醇-乙酸乙酯混合溶剂体系的流延浆料配方，并成功用于多个LTCC材料厚膜生带的制备，由此证明了该高通量方法具有普适性，对于流延浆料体系配方的筛选和快速优化有重要的应用价值。
开发并优化了K70系列高介LTCC微波介质材料，掌握了烧结晶粒和综合性能的精确调控技术，实现了材料的批量稳定制备；提出了通过多步固相合成来获得超低损耗【tand<0.001@~10 GHz】LTCC介质材料的思路（ZL 201510109370.3；US9718696；JP2016172683），研制出介电常数为5~7的K5系列毫米波LTCC介质材料；直接观察到银在LTCC材料中扩散路径，掌握了抑制银电极在LTCC材料中扩散的技术途径（J. Am. Ceram. Soc., 99, 2016, 2402）。
积极拓展自主开发LTCC介质材料在多层器件中的应用。基于以上自主开发的LTCC介质材料，开展了系列微波滤波器、耦合器、双工器的研究，研制出具有基片集成波导（SIW）结构的高性能小型化LTCC带通滤波器，体积只有基于传统低介电介质材料同类滤波器的三分之一（Wirel. Commun. Mob. Com., 2018, 9737219, 7）；推动LTCC材料在无线集成传感器领域的应用，获得了可检测ppb级NO2有毒气体的高灵敏度LTCC无线气敏传感器（Sensors and Actuators B: Chemical. 239, 2017, 711），以及具有不同压力检测限和灵敏度的LTCC无线压力传感器（Sensors 18, 2018, 340）。
基于“中国科学院数据云”平台，开展了LTCC介质材料数据库建设。针对LTCC材料的特点优化了数据结构，涵盖基本组成信息、结构信息、烧结信息、微波介电性能、磁学性能等全方位的数据信息。目前，该数据库已收录包括自有实验数据和文献数据、涵盖LTCC微波介质材料、LTCC铁氧体材料等领域的有效数据5800余条。后继将对该数据库进行进一步的完善和丰富，使其成为该领域数据共享的关键节点，为LTCC领域新材料开发发挥重要作用。
自主LTCC材料成功应用于集成无线微流体传感器
该课题于2015年立项，主要针对电子信息系统小型化、集成化、多层化和高频化对高性能低温共烧陶瓷（Low Temperature Cofired Ceramics，LTCC）介质材料、磁介质复合材料的应用需求，在建立高通量实验技术和平台的基础上，重点解决低温烧结和保持低损耗的矛盾问题，从而获得系列高性能低损耗的LTCC介质材料和LTCC磁介复合材料。上海硅酸盐所主要承担LTCC材料高通量实验技术及LTCC介质材料的研究开发任务。
低温共烧陶瓷（Low Temperature Cofired Ceramics LTCC）技术在雷达、航空航天等特种电子装备以及高性能计算机、无线通讯、汽车电子等领域已获得了广泛的应用。特别是5G移动通信、智能网络、无人驾驶等技术的引领，使得现代电子元器件和系统均以小、薄、轻、低功耗、高可靠性为目标，微波毫米波材料和集成器件、集成系统已成为当今世界电子信息领域的重要研究课题。LTCC技术是实现新一代无源器件小型化、集成化、多功能化及系统级封装（SiP）的重要技术途径。然而，LTCC材料到器件应用的研究开发是一个非常复杂的过程，涉及陶瓷材料、流延浆料、元器件设计与制造工艺等不同领域。一种LTCC材料从研发到实现器件应用，需要从材料配方设计、制备工艺、粉体加工、生瓷带流延、器件设计、器件加工工艺及性能测试等方面进行反复上千余次的实验，才能确定最佳材料性能、工艺和最终满足性能的定型产品，研发难度大、周期长。
上海硅酸盐所无源集成器件与材料研究团队在“863”课题的支持下，坚持LTCC材料—工艺—器件一体化的研究开发路线，将高通量实验方法引入LTCC材料的研究开发中，提高了材料研发效率，在LTCC陶瓷材料高通量制备技术、流延浆料高通量实验方法、LTCC新材料和新器件研发以及LTCC材料数据库开发等方面开展了系统的工作，取得了系列进展：
建立了包括自动配粉、自动混料、批量成型和批量烧结等的16通道陶瓷材料高通量制备方法和平台，在充分验证高通量实验方法有效性的基础上，成功应用于Li-Nb-Ti-O、Zn-Nb-Ti-O、Cu-Nb-Ti-O等多个体系的组成、物相、微结构及微波介电性能的“mapping”，为高性能LTCC材料的筛选和性能、工艺优化提供了有效途径（J. Euro. Ceram. Soc., 37, 2017, 3951; Ceram. Int., 43, 2017, 13895）；把组合设计和高通量并行处理的思想引入到陶瓷流延浆料配方的筛选和优化，基于该方法获得了乙醇-乙酸乙酯混合溶剂体系的流延浆料配方，并成功用于多个LTCC材料厚膜生带的制备，由此证明了该高通量方法具有普适性，对于流延浆料体系配方的筛选和快速优化有重要的应用价值。
开发并优化了K70系列高介LTCC微波介质材料，掌握了烧结晶粒和综合性能的精确调控技术，实现了材料的批量稳定制备；提出了通过多步固相合成来获得超低损耗【tand<0.001@~10 GHz】LTCC介质材料的思路（ZL 201510109370.3；US9718696；JP2016172683），研制出介电常数为5~7的K5系列毫米波LTCC介质材料；直接观察到银在LTCC材料中扩散路径，掌握了抑制银电极在LTCC材料中扩散的技术途径（J. Am. Ceram. Soc., 99, 2016, 2402）。
积极拓展自主开发LTCC介质材料在多层器件中的应用。基于以上自主开发的LTCC介质材料，开展了系列微波滤波器、耦合器、双工器的研究，研制出具有基片集成波导（SIW）结构的高性能小型化LTCC带通滤波器，体积只有基于传统低介电介质材料同类滤波器的三分之一（Wirel. Commun. Mob. Com., 2018, 9737219, 7）；推动LTCC材料在无线集成传感器领域的应用，获得了可检测ppb级NO2有毒气体的高灵敏度LTCC无线气敏传感器（Sensors and Actuators B: Chemical. 239, 2017, 711），以及具有不同压力检测限和灵敏度的LTCC无线压力传感器（Sensors 18, 2018, 340）。
基于“中国科学院数据云”平台，开展了LTCC介质材料数据库建设。针对LTCC材料的特点优化了数据结构，涵盖基本组成信息、结构信息、烧结信息、微波介电性能、磁学性能等全方位的数据信息。目前，该数据库已收录包括自有实验数据和文献数据、涵盖LTCC微波介质材料、LTCC铁氧体材料等领域的有效数据5800余条。后继将对该数据库进行进一步的完善和丰富，使其成为该领域数据共享的关键节点，为LTCC领域新材料开发发挥重要作用。
课题部分成果也已在企业实现应用，成功开发了多款基于自主材料的LTCC滤波器，并实现了小批量生产，为企业的产品更新换代、提升技术竞争力起到了重要作用。研究团队后继将重点推动自主LTCC材料批量化稳定制备及其工程应用，同时在高性能LTCC新材料、无源集成新技术及新应用方面开展进一步的探索研究。
Zn-Nb-Ti-O体系陶瓷材料的高通量实验研究：(a) 样品阵列化学组成；(b) 基于高通量实验的相区划分；(c) 介电常数mapping；(d) Q×f值mapping
自主LTCC材料成功应用于集成无线压力传感器
自主LTCC材料成功应用于集成无线微流体传感器
